PREPARACIÓN DE SOLUCIONES POR DILUCIÓN.
Para la preparación de una solución con una concentración baja a partir de una concentrada, en términos de molaridad, normalidad o porcentual, se tiene que determinar el volumen de la solución concentrada para la preparación de la solución diluida.
Por ejemplo: si el porcentaje de pureza de el acido sulfúrico (H2SO4) de 98 % de pureza y densidad 1.84gr/ml. ¿Que volumen de esta solución concentrada se debe tomar para preparar 500 mL de una solución diluida al 0.5 N?
%m/m = Porcentaje de pureza del ácido.
Peso Equivalente = Peso Molecular / Número de Hidrógeno
Peso Equivalente = 98 / 2 = 49 g / equivalente.
P.M. (H2SO4) = 98 g.
N (H2SO4) = 98gr * 1.84 gr * 1000ml * 1mol * 2 equiv = 36.78 eq/L
100 gr 1ml 1 ltr 98 gr 1mol
Vd * Nd = Vc * Nc Ec (01)
Vc = Vd * Nd/ Nc Ec (2)
Vc = 0.5 ltr * 0.5 N/36.78 = 0.0068 ltr = 6.8 ml
Estos 6.8 mL se vierten en un balón aforado de 500 mL que contiene el 50 % de agua desmineralizada, se agregan lentamente, se deja enfriar y se enrasa hasta completar el volumen deseado.
REACTIVOS PARA LA VALORACIÓN
La valoración de las soluciones depende del uso de sustancias cuya pureza es conocida. Los patrones primarios son reactivos de alta pureza y estabilidad que pueden ser calentados a temperaturas convenientes sin descomponerse. Con estos reactivos se preparan soluciones de valores conocidos. Para la estandarización de soluciones ácidas se utiliza Carbonato de Sodio, para las básicas Pthalato ácido de Potasio, las reductoras Dicromato de potasio, oxidantes Oxalato de Potasio, y para la titulación de los iones plata se utiliza Cloruro de Sodio.
Algunas soluciones cambian de concentración con el tiempo, por lo que es necesario tener un programa de reestandarización de estas soluciones.
INDICADORES DE ÁCIDOS Y BASES.
Cuando se emplea el análisis químico volumétrico es necesario un método conveniente para indicar un punto final claramente perceptible. En este caso, se emplean los llamados indicadores cuyo cambio de color nos indican el punto final de una reacción.
Nombre Zona de Viraje (pH) Cambio de Color
Azul de Timol 1.2 – 2.8 Rojo a Amarillo
Fenolftaleina 8.2 – 9.8 Incoloro a Rosado Pálido
Púrpura de Metilo 4.8 – 5.4 Púrpura a Verde
Azul de Bromo fenol 3.0 – 4.6 Amarillo a Rosado Pálido
Naranja de Metilo 3.1 – 4.4 Rojo Anaranjado Amarillento
Verde de Bromocresol 3.8 – 5.4 Amarillo a Azul
Rojo de Fenol 6.4 – 8.2 Amarillo a Rojo
Azul de Bromo timol 6.0 – 7.6 Amarillo a Azul
Rojo de Metilo 4.4 – 6.2 Rojo Anaranjado Amarillento
Timolftalein 9.3 – 10.5 Incoloro a Azul
Rojo Neutro 6.8 – 8.0 Rojo Azulado a Amarillo
Anaranjado
ALMACENAJE DE LAS SOLUCIONES
Los contenedores de vidrio son recomendables para el almacenaje de muchas de las soluciones estándar, aunque el uso de contenedores de polietileno es recomendable para soluciones alcalinas.
Cuando se preparan y estandarizan grandes cantidades de soluciones, es necesario darle protección contra cambios en la normalidad debido a la absorción de gases o vapor de agua del aire del laboratorio.
LIMPIEZA DEL MATERIAL
- Se debe mantener el material de vidrio limpio, para lo cual se recomienda emplear un detergente. Si queda una película de grasa después del lavado con detergente, se emplea el tratamiento con mezcla sulfo-crómica, solución de Dicromato de Potasio en Acido Sulfúrico Concentrado.
Para manchas producidas por derivados del Petróleo se recomienda un solvente adecuado tal como Nafta o xileno, además de detergente.
Mezcla Sulfo - Crómica: En un erlenmeyer de 500 mL se mezclan de 10 a 15 gramos de Dicromato de Potasio (K2Cr2O7) con unos 15 mL de agua. Se añade lentamente Acido Sulfúrico Concentrado agitando bien hasta hacer una solución. Se deja enfriar para pasar la mezcla a la botella de vidrio. La solución se puede utilizar mientras no adquiera el color verde característico del ion Cromo, de ocurrir, preparar nuevamente.
HERRAMIENTAS Y EQUIPOS REQUERIDOS.
1. Equipos:
Cepillos para limpieza
Plancha para agitación
Agitador Magnético.
Pro pipetas.
Pipetas aforadas / volumétricas.
Fiolas.
Vasos precipitados.
SOLUCIONES DE ACIDO SULFÚRICO.
Ácido sulfúrico 10 N.
Mida con una pipeta 70 ml de ácido sulfúrico concentrado (H2SO4, peso específico 1,84) y agréguelo lentamente a 100 ml de agua desmineralizada en un matraz volumétrico de un 250 mL. (Precaución: reacción extremadamente exotérmica). Mezcle, enfríe y afore.
Ácido sulfúrico 1 N.
Se Mide con una pipeta 28 ml de ácido sulfúrico (H2SO4) concentrado, de densidad 1,84 y se agrega lentamente a 500 ml de agua desmineralizada en un matraz volumétrico de un litro. (Precaución: reacción extremadamente exotérmica). Mezcle, enfríe y afore.
Ácido sulfúrico 0,05 N.
Se mide con una pipeta 1,4 ml de ácido sulfúrico (H2SO4) concentrado 97-99% y densidad 1,84 agréguelo lentamente a 500 ml de agua desmineralizada en un matraz volumétrico de un litro. (Precaución: reacción extremadamente exotérmica). Mezcle, enfríe y afore.
Normalización de ácido sulfúrico 0,05 N con Carbonato de Sodio (Na2CO3)
Se pesan 0,11gr (+- 0,01) de carbonato de sodio anhidro (Na2CO3), previamente secado a 250 °C durante 4 horas, se transfiere a un erlenmeyer de 250. Se añade 50 ml de agua desmineralizada, se agita, agregue dos gotas del indicador de rojo de metilo al 0.1 % y valore con solución de H2SO4, hasta la aparición de un color rojo, hierva cuidadosamente la solución hasta que se decolore. Enfríe a temperatura ambiente y continúe la valoración alternando la adición de H2SO4, la ebullición y enfriamiento, hasta la persistencia del color rojo pálido cuando se caliente.
Cálculos:
[H2SO4] = P/ (0,053*V) Ec (3)
Donde:
P: Peso de Na2CO3 en gramos
V: Volumen de solución de H2SO4 usados, ml.
SOLUCIONES DE HIDRÓXIDO DE SODIO.
Hidróxido de Sodio 1 N.
Se pesan 40 gr de Hidróxido de Sodio (NaOH) y diluye en un beaker con 200 ml de agua, agréguelo a un matraz volumétrico de 1 litro y lleve hasta el aforo con agua destilada. Normalizar con ftalato ácido de potasio.
Nota: en el hidróxido de sodio (NaOH) la normalidad es igual a la molaridad debida que existe un solo equivalente de OH.
N = Eq-g / L sol Ec (4)
Eq-g = g / Pe Ec (5)
PE = PM / N Eq Ec (6)
Sustituyendo la ecuación (5) y (6) en (4) tenemos:
N = gr
Pe * L sol
N = gr
PM * L sol
N Eq
N = g * N Eq /PM*L sol Ec (7)
Despejando g de la ecuación (7) se obtienen los gramos necesarios para preparar una solución 1 N.
G = N * PM *L sol / N Eq
G = 1 N * 40g * 1 L sol /1 Eq = 40g
Hidróxido de Sodio 0.1 N.
Se disuelven 4,0 g de hidróxido de sodio (NaOH), en 1 litro de agua desmineralizada (libre de dióxido de carbono). Normalizar con ftalato ácido de potasio.
Hidróxido de Sodio 0.02 N.
Se toman 20ml de NaOH (0.1 N) se agregan en un balón de 100 ml y se diluye con agua destilada hasta la marca de aforo.
Hidróxido de Sodio al 50%.
Se disuelven 162 g de Hidróxido de Sodio (NaOH) en 150 ml de agua libre de dióxido de carbono. Enfríe la solución a 25 °C y filtre con papel de filtro, guardar en un recipiente plástico herméticamente cerrado.
Otras Normalidades de NaOH.
Normalidad Peso requerido g Volumen requerido al 50% para 1 Lt
0,05 2,0 4.0
0,1 4,0 8.0
0,2 8,0 16.0
0,25 10,0 20.0
0,5 20,0 40.0
1,0 40,0 80.0
Ejemplo para 80 lts.
NaOH al 50%
50g de NaOH en 100ml,
PM NaOH=40 gr /mol
Pe= 40g/Eq
N° equivalente = g / Pe= 50g / 40g / eq = 1.25 eq
N = N° eq / L = 1.25 eq / 0.1L = 12.5 N
[NaOH al 50%] = 12.5
Si V1 * C1 = V2 * C2
Entonces:
V2: = 1000 ml
C2 = 1 N
C 1 = 12.5 N
V1 = ?.
V1 = V 2 * C2 = 1N * 1000 ml = 80.0 ml
C 1 12.5 N
Nota: se requiere preparar 80 ml de NaOH al 50% para preparar 1 lts de NaOH al 1 N.
NORMALIZACIÓN DEL HIDRÓXIDO DE SODIO 0,1 N.
Para estandarizar la solución 0,1 N, pese con precisión 0,95gr (+- 0,05) de ftalato ácido de potasio (KHC8H4O4), secados a 120 °C durante 2 horas y transfiéralo a un matraz erlemeyer de 500 ml. Agregue 100 ml de agua desmineralizada libre de dióxido de carbono, agite suavemente para disolver el sólido, agregue tres gotas del indicador de fenoltaleína 1,0 % y valore con la solución de NaOH hasta obtener un color que coincida con el de un patrón de punto final.
Cálculos:
[NaOH] = P / (0,20423 * V) Ec (8)
Donde:
P: Peso de ftalato ácido usado, g.
V: Volumen de solución NaOH consumido, ml.
PESOS DE KHC8H4O4 SECO, ADECUADOS PARA DETERMINAR OTRAS NORMALIDADES DE SOLUCIÓN DE NAOH.
Normalidad de la solución Peso de KHC8H4O4 (g)
0,05 0,47 (+- 0,005)
0,1 0,95 (+- 0,005)
0,2 1,90 (+- 0,05)
0,25 2,35 (+- 0,05)
1,0 9,00 (+- 0,05)
SOLUCIONES DE ÁCIDO CLORHÍDRICO.
Ácido Clorhídrico 0.1 N.
Mida con una pipeta 8,3 ml de ácido clorhídrico (HCl) concentrado 37% de pureza densidad 1,96gr/ml y transfiéralo a un matraz volumétrico de 1 litro, afore con agua destilada y guarde en un recipiente de vidrio de cierre hermético.
Ácido Clorhídrico 0.001 N.
Diluya 2,5 ml de solución HCl 0,1 N a 250 ml con agua destilada.
Ácido Clorhídrico 1 N.
Mida con una pipeta 83 ml de HCL 37% de pureza, densidad 1.96gr/ml transfiera a un matraz volumétrico de 1 L, afore con agua destilada y guarde en un recipiente de vidrio de cierre hermético.
NORMALIZACIÓN DEL ÁCIDO CLORHÍDRICO 0,1 N.
Para normalizar una solución HCl 0,1 N, pese con precisión 0,22gr (+- 0,01) de Na2CO3 (secado previamente a 250 °C), transfiéralo a un matraz erlenmeyer de 500 ml. Agregue 50 ml de agua desmineralizada, agite para disolver el carbonato, agréguele 3 gotas del indicador rojo de metilo al 0,1 % y valore con HCl hasta la primera aparición de color rojo, hierva la solución cuidadosamente para evitar perdidas, hasta decoloración. Enfríe a temperatura ambiente y continúe valorando, alternando la adición de la solución HCl con la ebullición y enfriamiento, hasta la primera aparición de un color rosa pálido que no se decolora con calentamiento anteriores. Anote este valor (V).
Nota: para normalizar el HCL 1N se pesan 2.2 gr de Na2CO3 y seguir el procedimiento antes descrito.
Cálculos:
[HCl] = P/ (0,053 * V) Ecu (8)
Donde:
P: Peso de Na2CO3 utilizado, g
V: Volumen de solución HCl consumido, ml.
PESOS DE NA2CO3 SECO, ADECUADOS PARA CALCULAR OTRAS NORMALIDADES DE SOLUCIÓN DE HCL.
Normalidad de la solución Peso de Na2CO3 (g)
0,02 0,088 (+- 0,001)
0,04 0,176 (+- 0,001)
0,1 0,22 (+- 0,01)
0,20 0,44(+- 0,01)
0,50 1,10 (+- 0,01)
1,0 2,20 (+- 0,01)
Nitrato de Plata, 0.025 N.
Triture aproximadamente 5 g de cristales de Nitrato de Plata y seque a 40 °C, pesar hasta alcanzar peso constante. Disuelva 4.2473 g los cristales triturados y secados en agua desmineralizada y diluya a 1 L. Normalice con una solución patrón de cloruro de sodio.
Normalización de Nitrato de Plata 0,025 N con Cloruro de Sodio.
Pese 0,73 g de Cloruro de Sodio NaCl, previamente secado a 120 °C durante dos horas, transfiéralo a un matraz volumétrico de 500 ml y disuelva con agua desmineralizada hasta el aforo, esta solución es 0.025 N. Con una pipeta mida 25 ml de solución de Cloruro de Sodio y transfiéralo a un erlenmeyer de 250 ml, agregue 1 ml de Cromato de Potasio 150 g/L y mezcle. Titule con la solución de Nitrato de Plata hasta que el color rojo que inicialmente aparece con cada gota de Nitrato de Plata que cae en la solución desaparezca con mayor lentitud. Continúe titulando hasta que note un cambio de color débil. Este cambio de color es marrón-rojizo y debe persistir después de una agitación vigorosa de la solución.
Determine la corrección con el blanco del indicador agregando 1 ml del indicador a un volumen de agua igual al volumen final de solución después de la titulación y agregue 0,5 g de Carbonato de Calcio. Titule con Nitrato de Plata hasta que el color de este blanco sea igual al del punto final alcanzado con el estándar.
Repita el procedimiento con dos alícuotas adicionales de 25 ml de NaCl. Las titulaciones deben coincidir en el volumen consumido de nitrato de plata en 0,1 ml.
Cálculos:
[AgN03] = 0.625 / (V1 –V2) Ec (9)
Donde:
V1: Volumen de AgN03 usado en la titulación, ml.
V2: Volumen de AgN03 usado en la titulación del blanco, ml.
SOLUCIONES PARA DETERMINAR ALCALINIDAD EN AGUAS
Solución de Carbonato de Sodio Aproximadamente 0.05N.
Se secan de 3 a 5 g de Carbonato de Sodio a 250°C por 4 horas y se enfría en un desecador. Se pesan 2.5gr (+- 0.2), se transfieren a un matraz aforado de 1 litro, se disuelve en agua destilada y se diluye hasta el aforo.
Solución indicadora mixta de Rojo de metilo – verde de Bromocresol.
Se disuelven 20 mg de sal de sodio de rojo de metilo y 100 mg de sal de sodio de verde de Bromocresol en 100 ml de agua.
Solución Indicadora de Anaranjado de metilo 0.5 g/L.
Se disuelven 0.5 g. de anaranjado de Metilo en agua destilada y se lleva a un litro con agua destilada en un matraz aforado.
Solución indicadora de Fenolftaleina 5 g/L.
Se disuelven 0.5 g. de Fenolftaleina en 50 ml de alcohol etílico al 95%, se transfiere a un matraz aforado de 100 ml y se lleva a volumen con agua destilada.
Solución indicadora verde de Bromocresol 1 g/L.
Se disuelven 0.1 g. de verde de Bromocresol en 2.9 ml de Hidróxido de sodio 0.02 N y se diluye a 100 ml con agua destilada.
Solución indicadora rojo de Metilo 1 g/L.
Se pesan y se disuelven 0.1 g. de rojo de metilo en agua y se diluye a 100 ml.
SOLUCIONES PARA ANALISIS DE SULFATOS EN AGUAS
Reactivo Acondicionador
Se mezclan 50 ml de Glicerol con una solución que contiene 30 ml de ácido Clorhídrico concentrado, 300 ml de agua destilada, 100 ml de alcohol etílico o isopropílico al 95% y 75 g. de Cloruro de sodio NaCl.
Solución patrón de Sulfato (0.1 mg de SO4/ml)
Se prepara a partir de cualquiera de los dos métodos siguientes:
Se diluyen 10.41 ml de de solución patrón de ácido sulfúrico 0.020 N a 100 ml con agua destilada.
Se disuelven 147.9 mg de sulfato de sodio anhidro (Na2SO4) en agua destilada y se diluye a un litro.
SOLUCIÓN DE CLORURO DE SODIO 0.29 G/ML PARA POLIETILENGLICOLES LIBRES.
Se pesan 293 g de Cloruro de Sodio y se diluye a 1000 ml con agua destilada.
17.13. SOLUCIONES PARA SULFURO DE HIDRÓGENO Y AZUFRE MERCAPTANO EN HIDROCARBUROS LÍQUIDOS.
17.13.1. Solución de Nitrato de Plata 0.1 N alcohólica.
Se disuelven 17 gramos de Nitrato de Plata en 100 mL de agua y se diluye a 1 litro con Alcohol Isopropílico al 99%, se almacena en una botella color ámbar y se normaliza semanalmente.
17.13.2. Normalización de la solución Alcohólica de Nitrato de Plata, 0.1 N con Ioduro de Potasio 0.1 N.
Se agregan seis gotas de ácido Nítrico (HNO3) concentrado, (SP. gr. 1.42) a 100 mL de agua en un beaker de 300 mL, y se deja enfriar a temperatura ambiente, se toman 5 mL de la solución de Yoduro de Potasio KI 0.1 N y se transvasa al beaker. Se estandariza con la solución de Nitrato de Plata.
17.13.3. Yoduro de Potasio 0.1 N.
Se Pesan 17 g. de Yoduro de Potasio KI y se disuelven en 100 mL de agua destilada y se completa a 1 litro en un balón aforado.
17.13.4. Estandarización de Nitrato de Plata con KCl
Se pesan 0.05 g. + 0.1 mg de KCl seco y se agrega en un beaker de 250 ml. Se añaden 100 ml de agua y un agitador, se acidifica con unas pocas gotas de H2SO4 diluido y se titula potenciometricamente utilizando el programa STD AgNO3.
17.13.5. Solvente de titulación
Se Mezclan 2 L. de Alcohol Isopropílico, se hace pasar Nitrógeno por 15 minutos, se agregan 20 mL de amoniaco y se mezcla.
17.14. SOLUCIONES PARA CONTENIDO DE SAL EN CRUDOS.
17.14.1. Solvente de Alcohol, solución mezcla.
Se mezclan 63 volúmenes de 1 Butanol, 37 volúmenes de Metanol absoluto. Por cada litro de esta mezcla, agregar 3 ml de agua destilada con una pipeta volumétrica: 630 ml de 1- butanol, y 370 ml de metanol + 3 ml de agua.
17.14.2. Solución de Cloruro de Calcio, 10 g/L.
Se transfiere 1,0 g. de Cloruro de Calcio (CaCl2), o el equivalente en peso de la sal hidratada, a un balón volumétrico de 100 ml se disuelve en 25 ml de agua se diluye a la marca con solvente de Alcohol, solución mezcla.
17.14.3. Solución de Cloruro de Magnesio, 10 g/L.
Se transfiere 1,0 g de Cloruro de Magnesio (MgCl2), o el equivalente en peso de la sal hidratada, a un balón volumétrico de 100 ml y se disuelve en 25 ml de agua. Diluya a la marca con solvente de Alcohol, solución mixta.
17.14.4. Solución de Cloruro de Sodio, 10 g/L.
Se transfiere 1,0 g. de Cloruro de Sodio (NaCl) a un balón volumétrico de 100 ml y se disuelve en 25 ml de agua. Se diluye a la marca con solvente de Alcohol, solución mixta.
17.14.5. Solución mixta de sales (solución concentrada).
Mezcle 10.0 ml de la solución de Cloruro de Calcio CaCl2, con 20 ml de la solución de Cloruro de Magnesio, y 70,0 ml de la solución de Cloruro de Sodio (NaCl) y mezcle vigorosamente.
17.14.6. Solución mixta de sales (solución diluida).
Transferir 10,0 ml de la solución mixta de sales concentrada a un balón volumétrico de 1000 ml y diluya a la marca con solvente de Alcohol, solución mezcla.
17.15. SOLUCIONES PARA LA DETERMINACIÓN DE SULFITOS EN AGUA SM-4500-SO3
17.15.1. Acido Sulfúrico 1:1. Cantidad a preparar 1 Litro.
Añada 500 ml agua en un beaker e introducirlo en un baño de hielo y se agregan lentamente 500 ml de ácido Sulfúrico, se permite enfriar y se transvasa a una botella de vidrio.
17.15.2. Titulante estándar de Ioduro-Iodato (KI+KIO3) 0.002083 N.
Se disuelven 0.4458 g. de Iodato de potasio anhidro, grado primario, (secado a 120 °C por 4 horas); 4.35 g. de KIO3 y 0. 310 gramos de bicarbonato de sodio en agua destilada y se diluye a un litro; 1.00 ml = 500 µg de SO3 (-2)
17.15.3. Solución indicadora de almidón.
Se pesan 5 g. de almidón y se hace una pasta con 5 ml de agua, se añade esta mezcla a un litro de agua destilada hirviendo, se agita y se deja reposar durante la noche. Se usa el líquido sobrenadante y se preserva añadiendo 1.3 g. de de acido salicílico.
17.16. SOLUCIONES PARA DETERMINACIÓN DE LA PUREZA DEL INTAN - 300.
17.16.1. Solución Indicadora de verde de bromocresol al 0.04%.
Se pesan 0.04 g. de verde de Bromocresol y se disuelven en 1.16 ml de hidróxido de sodio 0.02 N. diluya a 100 ml con agua destilada.
17.16.2. Hidróxido de sodio 0.02 N y HCL 1 N: ver pag. 13 y 15.
17.17. SOLUCIONES PARA CLORUROS EN AGUA
- Solución indicadora de Cromato de Potasio (K2CrO4).
Se disuelven 50 g de Cromato de Potasio (K2CrO4) en 1000 ml de agua, luego agregar solución de nitrato de Plata(AgNO3) hasta la presencia ligera de un precipitado rojo, se deja reposar por 24 horas en un envase color ámbar y protegido de la luz. Transcurrido el tiempo de reposo se filtra la solución para eliminar el precipitado. Se diluye a un litro con agua destilada.
17.17.2. Solución Titulante Patrón de Nitrato de Plata 0.0141 N.
Se disuelven 2.395 g. de nitrato de plata en agua destilada y se diluye a 1000 ml. Se valora esta solución titulando con ella un volumen de solución de cloruro de sodio 0.0141 N como si fuera una muestra. Se conserva la solución en un frasco color ámbar. Se calcula la normalidad del nitrato de plata aplicando la fórmula
N1.V1 = N2.V2
17.17.3. Solución Patrón primario de Cloruro de Sodio (NaCl) 0.0141 N.
Se disuelven 0.4117 g. de Cloruro de sodio (NaCl ) previamente secado a 600º F durante una hora, en agua y se diluye a 500 ml en un balón aforado.
17.17.4. Solución de Hidróxido de Sodio 10 g/L. (1%)
Pesar y disolver 10 g. de Hidróxido de Sodio NaOH en agua y diluir a un litro.
17.17.5. Solución de Acido Sulfúrico (H2SO4) 1+19
Cuidadosamente agregue 10 ml de acido sulfúrico a 190 ml de agua destilada
17.17.6. Solución Indicadora de Fenolftaleina (1%)
Disuelva un 1 g. de fenolftaleina en 50 ml de alcohol etílico y lleve a 100 ml con agua destilada.
- PEROXIDO DE HIDRÓGENO AL 30 % V/V.
Disolver cuidadosamente 30 ml de peroxido de hidrogeno (H2O2) concentrado en agua, mezcle y diluir en 100 ml de agua destilada.
17.19. DETERMINACIÓN DE SULFUROS EN AGUA (SM4500-S)
17.19.1. Acido clorhídrico 6 N
Se agregan lentamente 498 ml de acido clorhídrico concentrado a un balón aforado de un litro que contiene 300 ml de agua (de ser posible se coloca el balón en un baño de hielo) se deja enfriar a temperatura ambiente y se completa a un litro con agua destilada.
17.19.2. Solución Estándar de Iodo 0.025 N
Se disuelven de 20 a 25 g. de KI en un balón volumétrico de un litro que contiene 200 ml de agua, se añaden 3.2 g. de iodo y se coloca en agitación magnética hasta disolver el iodo, una vez disuelto el iodo se completa hasta el aforo con agua destilada y se estandarizan con 20 ml de tiosulfato de sodio 0.025 N y 2ml de HCL 6N, usando almidón como indicador. La concentración se calcula utilizando la fórmula.
N1.V1 = N2.V2.
17.19.3. Solución Estándar de Tiosulfato de Sodio, 0.0250 N.
Disolver 6.25 gr de Na2S2O35H2O y 0.4gr de NaOH sólido o 0.025 gr de Na2CO3, se disuelve y se diluye a un litro con agua destilada.
- Solución de Almidón como indicador
Se disuelven 2 g. de almidón soluble grado analítico y 0.2 g. de acido salicílico como preservativo haciendo una pasta en 5 ml de agua y se agregan en 100 ml de agua caliente, se deja reposar por 24 horas y se filtra.
17.19.5. Solución de Dicromato de Potasio (K2Cr2O7) 0.025 N.
Se disuelven 1.2259 gr de K2Cr2O7, estándar primario, previamente secado a 150° por dos horas, se disuelve en agua y se enrasa a un litro.
- Solución patrón de Sulfuro de Sodio
Se pesan 3.75 g. de la sal nonahidratada de sulfuro de sodio Na2S.9H2O y se diluye a un litro con agua destilada. Esto equivale a un patrón de 500 ppm.
Precaución: Se debe trabajar bajo campana, no mantener esta solución por mas de un año, preferiblemente se remueven los cristales de Na2S.9H2O con espátula plástica.
- Estandarización de Tiosulfato de sodio, 0.0250N con Iodato de Potasio
Se pesan entre 0.0275 gr (± 0.1 mg) de KIO3 yodato de potasio puro y seco en estufa a 120 °C por 2 ½ horas (estándar primario). Se transfiere la masa pesada a un erlenmeyer de 250 ml y se disuelve en 50 ml de agua previamente hervida y enfriada a temperatura ambiente. Se agita periódicamente la solución resultante hasta la disolución total del yodato adicionado, lo que puede demorar algunos minutos. Después de su disolución, se adiciona 0.5 gr de yoduro de potasio y 5 ml de ácido sulfúrico 1 + 4 v/v, y se homogeneiza. Este procedimiento debe seguirse para cada repetición, individualmente, e inmediatamente antes de proceder con la titulación.
Se usa una bureta con capacidad para 50 ml, y se titula la solución resultante con la solución estándar de Tiosulfato, bajo agitación constante, hasta que el color castaño cambie para amarillo pálido. En este punto, con la ayuda de una probeta de 5 a 10 ml, se adicionan 2 ml de la solución de almidón (indicador) y se continúa la titulación lentamente, hasta el cambio abrupto de color azul para incoloro.
Se hace la estandarización por triplicado, observando una precisión de 0.1 %. Como el yoduro puede contener trazas de iodato y como el iodo es fácilmente oxidable por el aire, se recomienda hacer siempre una prueba en blanco y corregir el resultado, si fuera necesario.
1.0 ml de Na2S2O3 ≈ 0.0357 g. KIO3
N Na2S2O3 = g. pesados de KIO3/ (0.0357 g)* V Na2S2O3
17.19.8. Estandarización de Tiosulfato de sodio, 0.0250N con Dicromato de Potasio
Se pesan 2 gramos de KI y se disuelven en 100 ml de agua destilada se agregan 10 ml de solución de H2SO4 1:9 y se agregan 20 ml de solución de Dicromato de Potasio K2Cr2O7 0.025 N y se diluye hasta 200 ml.
Se titula con Na2S2O3 hasta que la solución se torne amarillo claro, se agregan 2 ml de la solución de almidón y se continúa titulando hasta la desaparición del color azul oscuro.
Cálculos:
N2 = V1 * N1 / V2
Donde:
V1 = Volumen de Dicromato utilizado en ml.
N1 = Normalidad de la Solución de Dicromato.
V2 = Volumen de tiosulfato de sodio gastado en la titulación.
17.19.9. Estandarización de la solución patrón de Iodo 0.025 N.
Se toman 10 ml de la solución patrón de Iodo 0.025 N y se titula con la solución de tiosulfato hasta una coloración amarillo claro, se agregan 2 ml de almidón y se continua titulando hasta la desaparición del color azul oscuro.
Cálculos:
N2 = V1 * N1 / V2
Donde.
V1 = Volumen de tiosulfato gastado en la titulación.
N1 = Normalidad de la solución de tiosulfato.
V2 = Volumen de Iodo utilizado en la titulación.
17.20. SOLUCION MEDIDOR DE TOC
17.20.1. Solución de reactivo 5%
Pesar 1 Kg de persulfato de sodio (Peroxidisulfato de sodio).
Diluir en agua destilada y completar a 20 litros con agua destilada. Agregar 100 ml de ácido nítrico concentrado.
Esta cantidad de solución dura aproximadamente dos semanas y se debe cambiar a los dos meses de preparado aun si no se ha consumido.
17.20.2. Solución de calibración 1.000 ppm.
Se pesan 2.125 g. de KHP grado analítico (Potasio hidrogenoftalato C8H5O4K). Se transvasa a un balón volumétrico de 1 litro. Se disuelve en agua destilada y se agrega 1 ml de ácido fosfórico o nítrico concentrado grado analítico. Se lleva hasta el aforo de un 1 litro. Se anota la fecha de preparación.
La duración de esta solución es de cuatro semanas si se mantiene refrigerada. Se debe hacer la dilución para tener una solución del50 ppm transferirla al envase de la solución de calibración. Esta solución se debe cambiar cada 5 días.
17.20.3. Solución de limpieza
Diluir 100 ml de ácido nítrico concentrado grado analítico en dos litros de agua desionizada. Agitar y colocar en el envase de limpieza.
17.21. DUREZA TOTAL EN AGUAS. METODO TITULOMÉTRICO.
17.21.1 Solución estándar de EDTA 0.01M (CH2NCH2COONa) 2H2O
Se pesan 3,723 g. de Etilendiaminotetracetato Disódico dihidrato, PM 372 g/mol, grado reactivo analítico (EDTA), Se transfieren a un balón volumétrico de 1 L. y se diluye hasta el aforo.
17.21.2. Solución estándar de Carbonato de Calcio CaCO3.
Se pesa 1.0000 gramo de Carbonato de calcio anhidro estándar primario o reactivo especial, (bajo en metales pesados, álcalis y magnesio) en un erlenmeyer de 500 ml. Se coloca un embudo en el cuello del matraz y se añade poco a poco HCL 1:1 hasta la disolución total del CaCO3. Se añaden 200 ml de agua destilada y se hace hervir por unos minutos para expeler el CO2. Se enfría y se añaden unas gotas de indicador rojo de metilo y se ajusta al color naranja intermedio por adición de NH4OH 3N ó HCL 1:1 según se requiera. Se transvasa cuantitativamente y se diluye hasta 1000 ml con agua destilada; 1 ml = 1.0 mg de CaCO3.
17.21.3. Normalización de EDTA 0.01 con Carbonato de Calcio.
Se pesan 40.0g (+/- 0.1) mg de Carbonato de Calcio anhidro, se transfieren a un vaso precipitado de 400 ml, se agregan 2 ml de agua desmineralizada hasta formar una pasta. Se cubre el vaso del precipitado con un vidrio de reloj y se agregan 0.4 ml de ácido Clorhídrico con una pipeta colocada entre el borde del vaso precipitado y el borde del vidrio de reloj, se agita y se enjuagan los lados del vaso precipitado, la superficie externa de la pipeta y el vidrio de reloj con agua destilada, se diluye a 20 ml.
Se agita la solución con el agitador magnético, se agregan 6 ml de la solución EDTA con una bureta de 25 mL. Se agregan 3 mL de solución de hidróxido de sodio (40 g/L), 5 gotas de solución indicadora de negro de eriocromo T y se valora con solución EDTA, hasta la aparición de un color azul.
Cálculos:
[EDTA] = P/ (100,09*V)
Donde:
P: Peso de CaCO3 usado, mg.
V: Volumen consumido de solución EDTA, ml.
17.21.4. Solución tampón para Dureza Total.
Se disuelven 16,9 g. de Cloruro de Amonio (NH4Cl) en 143 ml de Hidróxido de Amonio (NH4OH) concentrado. Se añaden 780 mg de Sulfato de Magnesio (MgSO4) y se diluye hasta 250 mL con agua desmineralizada.
17.21.5. Indicador de Dureza Total.
Se pesan 0.20 g. de indicador Negro de Eriocromo T y 100 g. de NaCl. Se Pulveriza y se mezcla..
17.22. SOLUCIÓN PARA EL ANÁLISIS DE AGUA Y SEDIMENTOS
17.22.1. Tolueno saturado.
Por cada cuatro litros de tolueno se debe agregar 125 ml de agua y colocar en un baño de agua a (60 +/- 3) C = (140 +/- 5) F durante 48 horas antes de ser usada.
17.22.1 Solución demulsificante: Para Cada 100mL se mezcla 25 mL de Demulsificante con 75 ml de Tolueno
- SOLUCIÓN PARA EL ANÁLISIS DE AGUA POR DESTILACIÓN
17.23.1 Xileno y demulsificante 1000ppm: Para cada Litro de Xileno pesar 1gr de demulsificante y mezclar
